实验技巧

“有机合成实验技巧”第2篇–实验中常见的30个失误操作合集

本文来自Chem-Station日文版 実験でよくある失敗集30選|第2回「有機合成実験テクニック」(リケラボコラボレーション)  Gakushi, webmaster

翻译投稿 炸鸡 校对 Sum

和理学系实验室网站合作,我们会陆续推出“有机合成实验技巧”的10篇特集。

接下来,正如题目所写的那样,我们来谈谈“实验中常见的30个误操作合集”。

读者们中不乏有刚加入实验室的新人吧,相信你们现在已经有不少人有实验可做,甚至有的已经在等待实验结果了吧。我觉得秋天确实是个收获的季节,秋风微凉,温润不燥,绝对是一个开展各项实验的绝佳时机。

但是,实验中也有各种各样的麻烦。今天我来总结下作为实验室新手的你们做实验时常常会遇到的问题。但是大部分人肯定都是老手了,那就请把这篇文章分享那些来年开学进入实验室的新生吧。

1.不打开分液漏斗的玻璃塞就开始分液操作。

很大一部分新手们往往不打开玻璃塞就开始分液了。这虽然不会给实验结果带来损失,但我还是建议把玻璃塞打开再分液比较好。

2.分液漏斗的活塞还没关闭就向分液漏斗中倾倒反应溶液。更糟糕的是分液漏斗下面没有放三角烧瓶,结果反应溶液把整个验台弄的一塌糊涂。

真如此了,没办法只能回收化合物了,就要预先准备稍微大点到的分液漏斗,漏斗和实验用纸。用抽纸把流出的溶液吸收。为了防止这种情况发生,我一般是先往分液漏斗中加入少量的萃取溶剂,然后注入反应溶液(待分离溶液)。

3.使用完的分液漏斗放了一夜后,溶液析出的盐附着在活塞上导致活塞取不下来。

先把分液漏斗里的溶液倒出来,然后用超声波清洗仪处理,用水或者有机溶剂溶解析出的盐,再用电吹风烘干。话说回来,分液漏斗的活塞不可能完全取不下来,先用张纸包着活塞试试看能不能拿下来吧。

4.不小心把分液漏斗的尖端折断了。

这在清洗分液漏斗的时候常会发生。确保清洗的时候周围没有物体,以免分液漏斗尖端碰到。

5.萃取的时候不小心把转子掉进了分液漏斗里,振荡分液漏斗时分液漏斗碎了。

反应停止后,立即用钕磁铁把在烧瓶的转子吸出来,再将反应液倒入分液漏斗。还有另外一种情况,如果反应液中有固体悬浮物,这种情况下强行分液会导致分液漏斗的磨砂口粘上固体后打不开。

6.清洗烧瓶时常有小搅拌子被水冲到排水口

买一个厨房里常用的小网放在水池的排水口。这个小网真的帮了我很多次啊。

7.旋转蒸发的时候,没有给烧瓶套上夹子结果烧瓶掉进了水浴锅中。

要想烧瓶不掉进水浴锅里就事先套上夹子。要定期更换水浴锅中的水(以免太久不换水水里杂质太多)。如果烧瓶不幸掉进去了要尽力用大的分液漏斗回收从烧瓶中流出的溶液(溶液混进了水浴锅中)。用固体NaCl来使水层溶液达到饱和,然后用少量的有机溶剂来萃取回收化合物即可。(萃取溶剂用的少之后旋蒸除溶剂会快一些)

8.将溶剂轻轻倒入烧瓶中后立即打开着蒸发器。

旋蒸时溶液突沸了肯定是会后悔的。明明觉得自己没做错什么但还是发生突沸了。肯定有人这么想“我实验操作很棒的,绝对不会发生突沸”。如果不着急慢慢旋的话好好,如果后面有人等,一着急,突沸发生的概率也就随之增加了,最终还是自己倒霉,还是尽量一次溶剂不要加太多,少量多次旋蒸吧。

9.加了夹子但是夹子断了,烧掉进了水浴锅中。

无论是金属材质的夹子还是塑料夹子都偶尔发生损坏。不要过分依赖夹子。夹子并不是防止意外发生的万能神器。减压蒸发的时候,以防万一还是用手轻轻扶着比较好。

10.不小心用丙酮擦拭塑料的护目镜,护目镜花了

还是重新买个护目镜吧。最好用水擦拭护目镜。虽然我没试过用什么擦对镜片不好,但除了水最差也就是拿乙醇擦了。

11.虽然水层中仍有化合物,但认为在充分提取时可以回收而丢弃了。

有的化合物的水溶性会出奇的高。所以每次用TLC分离纯化全部的化合物的时候,一定要萃取水层至少3次来确认水层里还有没有残余的化合物。如果水相中还有化合物,就向水相中加入NaCl来使水相饱和,或提高萃取溶剂活性。

12.使用油浴锅的时候忘了放温度计探头了,导致最后油浴锅温度飙升

因为在日本油浴和搅拌器都是分开的,应该不存在这样的问题吧…….. , 但是关于温度探头的事故会比较多,所以还是老老实实的用温度计测量吧。

13.温度计或者探头温度计触碰到了浅型浴槽的底部导致测温不准确。

使用带有加热功能的磁力搅拌器时,一定要留意温度探头的放置。还有,如果用盐和冰混合物来冰浴的话,因为温度很难保持稳定,所以记得要定时搅拌来使各处温度一致。

14.做加热回流的时候,烧瓶和冷凝管之间已用夹子夹住。但是塑料制的夹子会受热变形而断裂。

推荐使用金属制的夹子。蒸馏是烧瓶和冷凝管的连接部分也要使用金属制的夹子。但是,夹子只是充当辅助,还要再加个固定器具。

15.没注意油浴锅里的油的量,烧瓶放下去的时候油都漫出来了。

这是必然的呀,所以要注意烧瓶放下去时油的位置会上涨。

16.冷凝管和软管没有紧密连接,有水漏出来。漏出的水就流进了油浴锅里。

在实验之要仔细挑选互相匹配的冷凝管和软管。回流的水量不是很大所以问题不会很严重。还有,要确保出水口的水管是对着排水沟的。有时候实验室半夜开着反应,水压太大导致软管和接头脱落,水管直接把水排到地上,一早到实验室发现,地板上全是水。或者出水口没有对着排水沟,水都漏到了楼下。这样的事情经常上演。

17.有时候实验多起来的时候,不知不觉间,搅拌子就不够用了。

因为这种时候小的搅拌棒特别容易遗失,反应也就开不成了,所以我们来总结下哪里可以找到转子吧。在很多精细的催化反应中,搅拌子往往是用一次就扔了的。(具体可见:搅拌子会给金属催化反应带来污染的那些事︱有机化学研究所)

18.HPLC的色谱柱显示压力异常。想尽快放气,但是溶剂喷射出来溅了一脸。

必须戴护目镜。压力异常时溶剂很有可能会喷射出来。这一点要特别注意。

19.搬运装满液氮的杜瓦瓶的时候不小心把杜瓦瓶摔碎了。

我也曾打碎过杜瓦瓶,其实这种错误我也犯了很多次了。。。应对措施:首先把大的杜瓦瓶放在实验室的角落。小的杜瓦瓶一定要放在桌子上。为了防止倒下液氮泄漏,周围要用像海绵这样的缓冲材料围起来起来,以防万一。

20.塑料质的NMR样品管,夹子等误放在烘箱中烘干有一股很臭的味道。

普通的NMR样品管和夹子用丙酮清洗然后风干,之后再用真空抽干就可以了。说到底,像NMR样品管这样的是不能受热的。(前几天有个学生直接把样品管加热,吓得我我至今记忆犹新)

21.HPLC的溶剂没了。

使用HPLC的时候一定要精确确定溶剂残余量。我用HPLC的时候都会随身携带一个计时表。万一溶剂用完了,首先赶紧跟上级报告,然后尽快尝试通过与之成分相近的其他溶剂尽可能的保持实验的继续。

22.没有戴手套就伸进手套箱里,结果手套箱里的惰性气体泄漏了。

这一个不小心的代价就是大把大把的钞票啊。后续处理也很麻烦,手套箱里的化合物也真是倒了霉了。一定要谨慎小心啊。

23.干燥器的边缘涂了很多润滑油,而且在放入化合物干燥前忘了盖子和锅体要错开一点,最后干燥器打不开化合物无法取出。

学生做实验时经常在锅体边缘涂很多润滑油。其实只要涂薄薄的一层就可以了。如果盖子和锅体黏在一起拿不下来,试试看能不能通过增大内外压力差的办法,用电吹风之类的加热干燥器就会有效。

24.不小心把三通阀摔倒了地下,变成了“二通”

变成了二通阀还可以使用,但是如果如果磨口部分损坏了,就没用了只能丢弃了。。。。所以大家一定要小心啊。

25.真空支管真空酯很麻烦,使用时间长真空酯不润滑,转动玻璃塞一用力管子掰断了。

如果塞子不好拧了,请定期涂润滑油进行保养。大都是懒惰和疏忽导致了这样的事情。

26.加长针头去吸取溶液时没有撑点, 受力过大,针头折断了。

折断针头这种情况经常会发生,没有支撑点加上猛用力会使针头折断。以防万一还是准备两根针头吧。。。。

27.做实验的时候有东西掉进了抽风机的抽风口,而且看样子还取不出来。

对于那些前面有一个长条形通风橱风口的抽风实验台来说,如果不小心把东西掉进去的话,如果不是专业人员按基本上拿不出来, 虽然留在里面也没有什么大碍,但是注意些比较好.

28.经常往白大褂胸前的小口袋里放东西,口袋破了。

口袋里放笔或者小钳子之类的,东西很容易掉出来,如果口袋里放NMR样品,很容易造成珍贵样品损失。

29.配制低温浴,向溶剂中加入液氮时用低温温度计搅拌。

这么做温度计液柱会折断的,还是不要这样做吧。用电吹风加热下温度计看看能不能再用吧。

30.TLC没有用“三点法”来点板。

这并不是失败,有的时时候是原料的问题,有的时候不是)。这样的情况很常见。保险起见还是分别点原料和反应体系以及混合点的三点吧。

总结

大家都看到了吧?其中的不少错误我也曾犯过。所以尽量还是每天实验注意不要犯这些的错误。同时也要注意安全。除了这里列举的错误操作还有很多其他的误操作。有机会了可以和大家多多交流作一补充。

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