实验技巧

LC-MS液质联用概述

定义

液质联用(LC/MS): LC为液相色谱仪;MS为一种能够生成离子,在气态中根据质荷比的不同将其分离并进行检测的仪器。LC/MS以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,因而兼具有液相色谱高分离度与质谱高灵敏度的特点。分析的样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。

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质谱系统组成

021. 样品注入

用液相或注射泵将样品注入质谱。常用的注入方式:针泵恒流进样、三通进样、流动注射进样、柱上进样,流速从nL/ min到mL/min注射。

2. 离子化

样品在离子源内电离,将带电离子在借口内进行去溶剂、聚集、冷却进入质量分析器。

 

  • LC-MS技术常用的离子化模式有两种:

<1>电喷雾离子化(electrospray ionization, ESI),主要用于分析极性化合物,选择适当参数条件,以正离子或负离子形式检测;从进样口进来的样品液体被雾化气吹成雾滴,加上喷嘴上的高压电使雾滴带电,带电雾滴去溶剂后生成样品离子。

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<2>大气压化学离子化(atmospheric-pressure chemical ionization, APCI),用于弱极性及中性样品分析,可获得较高的离子化效率[1]。它三步离子化过程:⑴电晕针放电使离子源内的N2或O2带电⑵N2 或 O2 转移电荷到气态溶剂分子上⑶带电的气态溶剂分子转移电荷到气态样品上。

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3. 质量分析器

质量分析器将带电离子根据其质荷比加以分离,用于纪录各种离子的质量数和丰度。扇形磁场分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、傅里叶变换分析器、串联质谱及联用技术[2]

4. 离子检测和数据分析

检测器记录离子信号,然后将信号传到电脑回生成色谱图。根据实验需要以及仪器的分析器类型设计好扫描模式后记录离子信号生成相应的谱图。如四级杆质量分析器中有全扫描以及选择离子检测等;离子阱分析器中有增强质谱扫描、增强子离子扫描等。

5.真空系统

真空系统是最基本系统,也是最重要的系统之一。真空系统的作用就是提供足够的真空度来满足质谱仪的功能,主要提供足够高的平均自由程,减少背景噪声获得高灵敏度,一般通过真空泵获得所需要的真空度。

 

参考文献

[1] 王雷娜, 景士云, 宋敏, 杭太俊, 姜红, 文红梅, 张正行. 探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物有关物质及代谢产物中的应用. 药学进展. 2007, (08): 358-363.

[2] 孙良娟,蔡泓.液质联用仪离子源与质量分析器的类型及其在食品安全检测中的应用.检验检疫科学. 2008,(18):69-72.

 

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Yuqing MENG

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