以前小编介绍了不少分离纯化相关的文章，虽然小编现在转战高分子材料了，再也不用过柱子了，然而生命不息，学习不止。
在以前的一篇这些年不清不楚的色谱柱的小Tips中，我们介绍了分离粗产物时候的两种过柱手法，open column也称常压柱（通过重力使展开剂流出），Flash chromatography（由空气泵将流动相加压流出）。在硅胶粒径一样的情况下，常压柱相比于Flash column，产物在硅胶上吸附的时间比较长，所以柱子的分离能会提高（但是，特别要注意的是！过柱时间过长的话会使得化合物在柱子上扩散，往往花了很长时间，并且都分不干净）。小编就个人经验来说，相比于常压column，flash还是更有优势，即使一遍过不干净，可以再第二遍，并且柱子不需要装的特别长，效率第一，保证一根柱子在1小时过完。
另外，往往flash column都是用的空气泵，也就是正压，那么是否有减压过柱法呢？答案是肯定的。
其中的一种，称为Dry Column Vacuum Chromatography（DCVC）。1985年Harwood命名了一种叫Dry Column Flash Chromatography的过柱法，而开发出Flash Column Chromatography的Still把Flash定义为pressure (not vacuum)，所以Harwood得命名与实际上的减压操作手法相悖，直到2001年Pedersen把它纠正为Dry Column Vacuum Chromatography，沿用至今。
首先，小编来介绍下该手法的特征。
优点
- 在柱子的半径，硅胶量，粒径都一定的情况，并且柱子长度无法加长的前提下，即使是靠的很近的分离困难的化合物也可以进行分离。
- ΔRf ≧ 0.1的话、在较短的时间，并且使用较少的溶剂可以进行有效分离。
- 通过调整装硅胶的玻璃过滤器的长度跟半径、也可以进行大量的纯化
缺点
- 装置的组装有点繁琐
- 原理上对于分离spot比较相近的很花时间
- 由于硅胶反复会干好多次、无法对应只能湿式法分离的化合物。
- 对于使用低极性洗脱溶剂的情况，由于减压的时候经常硅胶会干掉，所以溶剂的极性会有比较大的改变。
接下来介绍下DCVC的实际操作方法与注意事项。
装置
注意事项
- 用到的硅胶粒径比常用的要小
（Pedersen等人在论文上报道的为Merck公司的Siliica Gel 60（15～45 μm粒径）） - 密闭下的减压抽滤形式，溶液从玻璃滤器的下面流出（具体参考上面装置图）。
隔膜泵的out口有溶剂的蒸汽放出，所以最好在通风橱进行 - 由于是减压过柱，所以分液漏斗的栓塞部分最好是特氟龙的，没有的话如果是玻璃的最好涂上密封用的油脂。
- 减压泵开前，检查下分液漏斗的栓塞是否是关着的
步骤
- 组合好装置后，在玻璃滤器里装柱
- 确认分液漏斗的塞子是否关闭，开启隔膜泵
- 当硅胶柱完全干后，开始加入少量溶剂
- 再次确认分液漏斗的塞子是否关闭，关闭隔膜泵后，开分液漏斗的塞子，收取溶液
- 对收取的溶液进行点板确认
- ３.～５.重复直到过完
参考文献
- L. M. Harwood, Aldrichimica Acta 1985, 18, 25.
- D. S. Pedersen, C. Rosenbohn, Synthesis, 2001, 16, 2431. DOI: 10.1055/s-2001-18722
- A Short guide to Dry Column Vacuum Chromatography (DCVC), C. Tortzen
- Curly Arrowに紹介された実演動画
总结
本篇记事介绍了减压法的过柱方法，可能也不是非常常用。而过柱子分离纯化是合成中最最基本也是最最深奥的一门必修技能，相比于规定来说，个人而言，经验更重要，多次，常年的积累可能是过好柱子的关键。
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