化学工具锦囊

NMR管

NMR管(NMR tube)简单地说用来测定溶液NMR的一个玻璃细管。对于需要频繁使用NMR的有机合成来说是必不可少的器具之一。而实际上核磁管还有很多种类,今天这篇文章就来介绍下NMR的种类与它们的用途。

 

用途

首先,NMR是一种通过将原子核置于强磁场中来观察核自旋共振现象的装置。在NMR磁体内部有一个探针,并且在样品管的外侧设置观察线圈。

由于线圈覆盖了NMR管的一部分,因此测量样品高度必须在该部分中,通常所说的高度为4厘米,样品过多或者太少,峰值的形状会变差(如下图所示)。

由于样品量的问题而导致峰型变化(引用自:University of Ottawa NMR Facility Blog

因此,最好在准备核磁样品的时候,溶液NMR要保证在4cm以内。然后,当转子安装在NMR管上并放置在自动进样器或磁体上时,它会移动到探头内部,并在各种调整和旋转开始后进行测量。

Disposable与高端NMR管的区别

本来、Disposable=一次性的意思、小编为了环保。。曾经一度重复使用过一次性的核磁管。那么一次性的与高级核磁管的区别在哪里?。以下以Aldrich.jp作为参考、包含一次性,常规,高级有三个等级,并且有如下差异。

一次性 常规 高级
材质 N51A N51A 耐热玻璃
不纯物Fe2O3的量*1 1200 ppm以上 1200 ppm以上 400 ppm
冷却・加热 不可 不可 120 ℃以内
壁厚*2 0.43 mm 0.43 mm 0.38 mm
正圆度*3 102 μm 13~51 μm 3.8~76 μm
变形度*4 102 μm 6~25 μm 3.8~51 μm
推荐频率 200 MHz 200~500 MHz 100~800 MHz
价格(折合RMB) 636RMB(50根) 156~360RMB(5根) 320~1440RMB(5根)

*1:由于Fe2O3是顺磁性的,因此Fe2O3越少,影响就越小。 *2:玻璃管厚度越薄,灵敏度越高。 *3:由于管壁厚度的不均匀引起的实际管中心实际管道中心偏离正圆的距离。数值越小,磁场稳定性越好,匀场调整时间越短。*4:评价作为圆柱体的NMR管的变形度。变形度越小,对匀场时间影响越小。

由于如上所述的规格差异,一次性和常规的推荐使用是600MHz或更低的核磁仪器,而样品为低分子量有机化合物的1D NMR测量,使用高级规格NMR管的测量需要严格的匀场调整,可以用于高场测量,非自旋,多维,多核,DNP和生物样品等。换句话说,除了精确的测量和温度变量测量之外,可以说一次性与标准NMR管都没有问题。

 

一些特殊材质

  • 天然石英玻璃:一根480RMB~
  • 合成石英玻璃:一根660RMB~

由于通常的NMR管含有硼,因为使用的是硼硅酸盐玻璃,所以对于硼的NMR测量来说需要用到石英玻璃。合成石英比自然的质量更好,因为它含有更少的硼。 石英玻璃也可以透过紫外线,所以它可以用于需要紫外线照射的实验。

  • 特氟龙材质:一根180RMB~

特氟龙核磁管(引用:TCI特殊核磁管

当测量硅的NMR时,自然也会观察到来自玻璃核磁管的宽峰。如果用特氟龙制的核磁管就能有效避免这一点。

另外还有带有密封盖的核磁管,可以用来测量对空气不稳定的物质的核磁。带有密封盖的核磁管,也就是Schlenk的核磁管,密封盖的PTFE可以与玻璃制的核磁管紧密连接保证气密性。 另外,在阀的上部连接着特殊的玻璃管的时候,也能够通过泵等加减压。

  • 带中压阀的核磁管:1根1400RMB~

带中压阀的核磁管(引用:TCI特殊样品管

  • 带高压阀的核磁管:1根2400RMB~

带高压阀的核磁管(引用:TCI特殊样品管

上述的带有压力阀的样品管,根据所用的玻璃管的厚度不同,中压压力范围在0.6~1.2 MPa,高压在、0.7~1.4 MPa。gas可以通过盖子导入进行加压。

Cleaning的方法

NMR管的洗净手法有很多种,有用溶剂洗的,也有用强碱洗的,也有用强酸洗的等等。再用强酸强碱洗的时候,有可能影响核磁管的正圆度。以下是一个比较推荐的方法,用棉棒擦拭的手法。有兴趣的可以看看下面的视频。

 

相关链接

NMR的基础知识【测定·解析】

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LuWenjie

LuWenjie

京都大学药学博士,现某化学企业小职员,化学空间员工副代表,网页小编&翻译。

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