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薄层色谱 thin-layer chromatography (TLC)

薄层色谱(Thin-Layer Chromatography: TLC)是在玻璃板上,塑料片或者铝箔覆盖有很薄的一层吸附剂的一种用于分离混合物的色谱法。

薄层板展开的方法是其中一端被溶剂浸润后,溶剂在吸附剂的间隙中扩散,溶剂往上方移动进行爬板(毛细管现象)。如果在板子上点样混合物的话,那么化合物也会随着溶剂的移动而移动。这个时候,由于化合物与固定相(吸附剂)的吸附度,移动相(溶剂)的亲和性的差异,混合物中各个化合物的移动速度与移动距离(Rf值)也不同。也是利用这个原理,该方法可以用于有机化合物的分离纯化。特别是在有机合成中,作为吸附剂的有硅胶,矾土,纤维素等等,展开溶剂的话通常有乙酸乙酯/正己烷体系,二氯甲烷/甲醇体系等等,根据具体情况运用到的体系也不同,这里就不多举例了。

SiliaPlate-Cospoting

TLC点板与跑板方法(出处:silicycle.com)

TLC跑板法可以称为追踪一个反应的眼睛,是十分简便但又特别重要的分析手段。往往不重视TLC或者对此方法掌握的不是很好的人,做实验也是多少有点问题的。

而怎样点板比较好呢?通常如上图所示,左边是原料,右边是混合物,中间是原料与反应混合物,这样的一个点板方式小编认为是比较推荐的。

而中间的这个原料与反应混合物叠加的点有以下三点作用:

  • 由于展开的方法问题有可能造成爬板的时候不是直线爬,所以有时候原料与反应混合物的Rf值可能差距不大,会分不清楚
  • 避免由于反应混合物中溶剂残留的问题,影响到Rf值
  • 有时候反应混合物在点板的时候会分解,有可能观测不到。

除了以上三点以外,我想这样点板还有很多好处,希望能够作为参考。

另外展开后,如何确认点的位置,一般我们用UV或者显色剂的方法来观测,这在我们chem-station以前的文章(各种TLC显色剂的调配方法)中有详细阐述,有需要的同学可以作为参考。

2000px-Tlc_stains

 

最后,小编分享下个人的点板喜好:架上反应后迅速点下板,然后5分钟后点下板。这样的目的是看看大概五分钟的时间原料反应了多少,这样也能大致掌握反应时间,更有效率的工作

 

相关文献

 

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京都大学药学博士,现某化学企业小职员,化学空间员工副代表,网页小编&翻译。
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