化学工具锦囊

真空油泵怎么又坏了啊!!!???

本次,让我们聊聊实验室现场的话题吧!!

每一个做有机化学的或者接触过相关有机合成的同学肯定都知道:为了将合成后的有机溶剂去除掉,或者为了将反应环境置换为惰性气氛,都会使用真空油泵,读者们的实验室里肯定都备着一台甚至好几台真空油泵吧!

虽说是必不可少的一件设备,笔者的实验室最近,这鬼东西不知咋的,总是不断地出现故障。修理费真是受不了。。。(虽然不花自己钱233)

要如何才能降低故障率呢?。。。就这一问题,笔者对周遭的人都问了一遍。在询问过程中,知道了一些事:现场的用户们众说纷纭,维护方式也极大地依赖于经验和(各自的)实验室传统

所以,笔者认为,如果有一个统一的标准,肯定能有利于研究室现场的各位读者。

本次,笔者总结了他人和笔者自身的见解,今天就为大家介绍一下真空泵的故障原因及其回避方法


真空泵为何会出问题呢?

笔者所属的研究室,主要使用的是佐藤真空製の油回転真空ポンプ(佐藤真空制油循环真空泵)。泵的制造商曾经评价过,他家的泵耐久性很好,只要是常规使用,基本不会出问题。


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虽说如此。。。实际上还是会出问题,为了究其原因,询问之后得到的结果是:

【循环使用的油里面混入了水、有机溶剂、酸】

就是引起故障的最大的危险因素。

虽然每个人的判断根据都各不相同,下面作为参考列出了部分见解和经验谈。

・水或者溶剂促进了泵内部的生锈进度
・泵停止后,酸促进了泵油的聚合,生成的高粘度物质不利于油泵,应该每次都清除黏糊糊的东西之后再运行仪器
・没有溶剂残留的手套箱所使用的泵往往使用寿命都比较长
・高沸点溶剂(水、DMF之类)的残留致使泵的故障频率异常的高

想要降低故障频率要怎么做呢?

考虑到上述的因素的话,

  • 尽量避免水、溶剂、酸进入泵油当中
  • 如果水、溶剂、酸进入泵油中的话,尽量排除

以下列举几个各个实验室中实行的具有代表性的对策。请根据自身预算和实际情况采用。

①连续使用碱阱、冷阱

为了不让水、溶剂、酸进入泵中的,事前的对策。

氢氧化钾(KOH管)可以吸收挥发性的酸性化合物,想必使用的读者肯定很多吧!塑料制的管子在吸水性时会发热,导致管子弯曲无法再次使用,所以我们实验室拜托了厂家订做了玻璃制管子。考虑到高额的油泵修理费的话,这点程度的开销还是很划算的。用过的KOH还可以倒入碱缸,经济实惠不浪费!GREEN!


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玻璃材质的KOH管

效果如何呢?旋蒸、蒸馏精制所使用的移动式泵连接了一个KOH管,试着使用了数个月。如图所示,现今已经呈现茶色,已经几乎失效了,这样子不坏才怪呢。。。


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在此之上,液氮冷阱与KOH管串联起来,防御力更进一步。并使用抹布之类的将杜瓦瓶瓶口包住,防止液氮过快的升华。根据实验室的情况不同,也有使用干冰-丙酮体系作为制冷剂的。


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②三分钟,空运行

即使使用了多重阱,有时候也会忘记加入液氮,解除真空时不小心把错了了口导致倒吸。。。之类的错误。。。从而致使水、溶剂、酸进入了泵当中的失误也并不少见。

为了稍微改善这样的情况,有人给我们提供了一个良策:“切断电源前,将阱卸下,让泵空运行三分钟”。如此,就能将混入的水、溶剂、酸从泵中排除。

想必知道的读者肯定不少,Edwards厂出品的泵(估计你们实验室用的肯定不是这个牌子),为此很早之前就设计了一个“Degas旋钮”。如图,只需要在打开电源的时候,将这个旋钮扭动即可,非常简单。(degas时,真空度会降低)


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几乎不需要费是最大的优点、即便是高故障率的真空泵,也有必要定期的实施。

③经常更换泵油

更换混入了水、溶剂、酸的泵油,确确实实可以提高油泵的效率。不过,也没有必要过于频繁的更换哦。根据实验室使用情况,自己安排。

笔者随后又向业界人士咨询了一下,②提到的彻彻底底的空运行的话一般一年一次为佳。如果不进行彻底的空运行的话,推荐三个月一次换油。另外笔者自身认为,如果谨慎使用的话,半年一次更换泵油也没有什么大问题。

换油的时候,先加入少量的泵油,运行一下泵,这样,可以将卡在转轮部位的黏糊糊油腻腻的固体排出,如此对延长泵寿命很有用。各位回去试试如何?

④使用油类物质清洗装置

画像はこちらより引用

画像はこちらより引用

泵油当中的垃圾、聚合物、水分通过过滤去除的装置。也可以一定程度降低更换泵油的次数。只不过,需要初期的投资,并且也不便宜(我猜读者的实验室估计不会购买的)。笔者询问了所认识的实验室,没有一个实验室购买了此装置(QQ版诡异微笑)

如果有实验室正在使用的话,能否给大家提供一些建议呢?

⑤自行拆卸清洗和修理

业界人士告诉笔者,真空油泵相关的维修套件或者部件都有售卖的,也可以购买之后自行拆卸清洗和修理。(然而并不推荐新手擅自拆卸,拆卸的前提是恢复,恢复不了就是破坏了哦!)

下面简单介绍一下chemstation工作人员之一教给笔者的扫除法。

将泵油倒掉,取出泵,用“kure556”将附着的污渍和锈迹除去,再用正己烷将556擦拭干净之后安装好并倒入泵油即可。出去聚合物状的黏糊糊的物质之后即可运行了。

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操作得当的话,可以极大的降低修理费用。。。不过相当耗费时间和精力。不过!如果读者们觉得“根本不想自己修理”的话,那就小心地使用并且好好保护油泵吧!

结语

以上就是关于真空油泵的故障原因和对策,以及总结了从业界人士和实验室的各位得到的信息。

大学的科研费异常的贵重(读者们是否如此认为呢?),按照正确的步骤,小心地使用各种实验室设备器材才是最能延长使用寿命降低故障率的最好办法。

 

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XJ Zhang

南开大学毕业 文部省奖学金资助预计前往东京大学从事超分子化学 我仰望的天空不见月亮 我俯视的池塘也没有鱼儿 ——————看不见鱼和月的喵

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