实验技巧

能加快实验速度的新仪器们|第9篇“有机合成实验技巧”(和理学系实验室网站联合推出)

本文来自Chem-Station日文版 実験を加速する最新機器たち|第9回「有機合成実験テクニック」(リケラボコラボレーション) webmaster

翻译投稿 炸鸡 校对 HaoHu

这次和理学系实验室网站合作,我们会陆续推出十篇的“有机合成实验技巧”特集。
距离第一篇”有机合成实验技巧”已经过去将近一年了,本连载还剩下2回。
尽管新冠病毒肆虐,但我还是在这段特殊时期中努力推进我的研究进度。马上入冬了,气温下降了湿度也降低了,这正是适合推进研究进度的好季节,没有各种温度湿度问题的困扰,能继续自己的研究,真是太开心了。
在现在的研究活动中,即便在一些较小的设备中也可以开展有机合成化学实验。
理论上说,只要有一些基本的有机化合物,溶剂,烧瓶之类的玻璃器皿和确认反应的分析仪器就可以继续研究(但即便是这样,大把研究经费也是会被很快挥霍掉的)。
但是合成化学实验的仪器是日新月异不断发展的。有机合成化学是多样的,复杂的,所以有必要灵活运用最新的机器来节约自己的时间。
所以今天我么来介绍下有机合成中几种被广泛使用的,能加速实验的最新仪器。其中包含了Chem-Station网站上出现过的仪器・器具,也包括了之前的部分内容。此外,因为介绍的只是单个厂家的产品,所以同类型产品会有类似品,读者们请自行判断哪一家公司的产品更好。

有机合成实验的流程

首先让我们来简单写下合成化学实验的流程:
1. 准备反应
2. 检查反应
3. 反应停止后,进行后处理
4. 分离・结构分析

下面我分别介绍下各个流程中广受欢迎的最新仪器。

1. 准备反应

简单来说就是向烧瓶中投入溶剂和试剂,并搅拌反应溶液。这是把自己在脑海里的东西变成现实的一个时刻,所以想用点颜值高的仪器好让自己开开心心地开始做实验。
量取试剂的时候,我个人喜欢岛津制作所的分析天平AP系列。天平是纯净的白色,底座是浓厚的黑色。OMG这配色,太爱了吧~
反应搅拌器推荐IKA Plate。也是以黑色为主要颜色。这款颜值也很高。当然岛津制作所的分析天平AP系列和IKA Plate都是兼具优秀功能和高颜值的。

分析天平AP系列(岛津制作所)

IKA Plate(IKA)

不仅有面向普通反应的天平,还有面向流动反应,光反应,电解反应等多种反应场所或反应形式的天平。IKA生产的ElectroSyn是一款兼具功能性和简便性的反应装置。这款电解合成装置即使是小白也能使用它来简单地进行有机电解反应。缺点是它是个单个容器,意味着只能进行小规模反应,因此筛选反应条件需要时间。

ElectroSyn (IKA)

如果想在低温下进行反应,使用能保持低温的低温恒温槽最方便不过了,但是低温恒温槽的尺寸往往很大,很占空间。并且,如果需要极低温(-78℃以下)条件的话,从开始设定到最终到达设定温度为止需要很长的时间。这时候就轮到テクノシグマ(日本冈山市的一家制造商)的UC反应器派上用场了。这是很早就已经上市的畅销品。因为节省空间,降温快,所以受到很多实验室的青睐。像笔者这样的实验室不怎么经常开低温反应,但还是备有一台UC反应器。

UC反应器

2. 检查反应

现在反应开始了,我们想检查下反应有没有进行。用老方法薄层色谱(TLC)就很好。如果你想看看生成了什么化合物,利用分子量来追踪反应的话就用LC-MASS或GC-MASS。如果想通过基于TLC的反应追踪来粗略检查下分子量的话,推荐expression®CMS。只需设置TLC并指定要查看分子量的点,即可自动取点并确定分子量。使用expression®CMS可以知道反应是否发生并可以在一定程度上预测反应。但反应结束后一切尘埃落定后有不免心里有些小后悔“早知道反应没问题的话我就不用这么昂贵的仪器了”。

expression® CMS (Advion)

当不仅仅要追踪反应还要判断反应速度,用热量计或React IR就非常完美。前者是通过反应热,后者是通过化合物的IR变化来追踪反应,判断反应速度。他们都是单一功能的非常昂贵的设备,但是一旦设定了反应条件,毫无疑问可以进行相当详细的反应追踪。

热量计

React IR

3. 反应停止后,进行后处理

反应结束了。停止反应,来做后处理吧。这一部分没有什么新奇的仪器。在本系列的第一篇里介绍的分液管,三角防溅瓶等实验仪器就广受欢迎。
后处理后,需要蒸馏出溶剂为后面的进行NMR确定产物结构做准备。在这种情况下,使用蒸发器不可避免,这对于合成有机化学研究是必不可少的。去除溶剂是一项非常简单的任务,但是蒸发器在不断地发展。例如,布赫的旋转蒸发仪R-300可以通过智能手机进行远程操作,并具有防突沸的功能。但并不是一个人一台蒸发器,很多时候蒸发溶剂是很快速的。我个人是很想有个功能可以提醒我溶剂蒸干了(音乐,闪光提醒都行),但悲伤的是还没有仪器有这种功能。

4. 分离・结构分析

现在我们到了分析粗产物的阶段了,然后是分离目标产物。
硅胶柱色谱法是大学实验室的主流,但近来有一种趋势是不使用带柱管的色谱柱(取决于实验室)。笔者所在的实验室是靠flash自动精制装置来节约时间。精制装置每年都在改进,逐渐具有完整的GUI(图形用户界面)。比如Biotage Selekt和Buchi的Pure系列。放到10多年前这都是不可想象的呀。就笔者个人而言倒不是很在意外观,和它们功能差不多的isolera对我而言就足够了。

Biotage Selekt

Pure系列

这是日本分析工业的循环HPLC LaboACE。它的大小和一个咖啡饮用机差不多,内置有GPC色谱柱,能根据分子大小分离化合物。

循环HPLC LaboACE

NMR(日本电子)

分离化合物后确定化合物结构的NMR技术也在不断进化。任何知道一代或更早一代核磁共振谱仪的人都可以从其规模上看到其演变。如果除去晶体,则是X射线晶体结构分析,但现在可以无障碍地测量极其小的晶体。

有机合成实验也正在进步

无论是博士还是烧瓶中的有机合成实验,近年来都在快速地更新。现在环境湿度也在慢慢降低,适合开反应的时节来了。未来10年,加快实验速度的仪器也会更新换代。

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