实验技巧

Q-Tube II

概要

上一期,小编介绍了Q-Tube反应器的基本部件组成及其在有机合成方法学研究中的具体应用。本期小编将详细介绍Q-Tube反应器的具体构造、每一部件的作用以及Q-Tube反应器的实验操作步骤。

实验装置介绍

Q-Tube主要由两种类型:(1) 常规Q-Tube ( Fig 1.): 无法连接高压气体填充装置,因此不能够用于高压气体参与的反应 (2) Fisher-Porter型Q-Tube (Fig 2.): 连接高压气体填充装置与压力表 (压力控制装置),能够适用于高压气体参与的反应。

常规Q-Tube反应器的组成部件 (Fig 1.):

(1) Teflon sleeve ( Fig 3. right):PTFE材质,用于连接反应管与压力适配器。

(2) 管盖 (cap, Fig 3. left):为金属铝材质,用于连接反应管与压力适配器。

(3) 耐压反应管 (pressure tube):由低膨胀性能的硼硅酸盐玻璃 (borosilicate glass)制成,能够承受较高的压力与较高的反应温度。

(4) 一次性隔膜 (disposable septa, Fig 4.):由PTFE衬垫 (PTFE liner)与硅橡胶基底 (silicone backing)组成。PTFE衬垫具有优良的化学抗腐蚀性能 (chemical resistance),硅橡胶基底具有优良的密封性能。注意:Q-Tube中不可以选用其它材质的一次性隔膜,否则可能发生爆炸。

(5) 压力适配器 (pressure adapter, Fig 5.):为阳极电镀铝 (anodized aluminum)材质,内置弹簧。用于维持反应管中较高的内压。

(6) 针头 (needle, Fig 6.):在反应管内超压或反应结束时,能够及时排出反应管内的气体,使反应装置安全泄压,从而确保实验安全。

(7) 针头适配器 (needle adapter, Fig 7.):用于安装针头。

(8) 锁紧销 (locking pin, Fig 1.):用于固定针头,防止针头脱落。

(9) 锁紧插槽 (locking slot, Fig 1.):用于连接压力适配器与针头适配器。

(10) catch bottle (Fig 1.):这里小编结合相关文献中的实验操作[1],推测catch bottle可能的作用主要是在反应过程中防止外界灰尘颗粒进入针头适配器内,造成针头堵塞,导致无法正常泄压,引发爆炸事故。

Fisher-PorterQ-Tube的部件组成 (Fig 2.)

(1) Teflon sleeve ( Fig 3. right) (2) 耐压反应管 (pressure tube) (3) 管盖 (cap, Fig 3. left) (4) 一次性隔膜 (disposable septa, Fig 4.) (5) 压力适配器 (pressure adapter, Fig 5.) (6) 针头 (needle, Fig 6.) (7) 针头适配器 (needle adapter, Fig 7.) (8) catch bottle (Fig 1.)

(9) 压力表 (pressure gauge, Fig 8.):为Swagelok配件 (Swagelok fitting),用于指示并监控高压反应管内的压力。

(10) Simriz O型圈 (Simriz O-ring, Fig 9.):由Simriz PFKM (perfluoroelastomer)橡胶制成,具有优良的密封性能与优良的化学抗腐蚀性能。

(11) port-adapter  (Fig 2.):由金属铝材质制成,用于连接压力表与高压充气装置。

常规Q-Tube的实验操作步骤

Step 1.

将搅拌磁子、相应反应底物、试剂与溶剂加入高压反应管内。注意:上述物料的总体积不能超过高压反应管总体积的三分之一。

Step 2.

将Teflon sleeve按由下而上的方式与高压反应管进行组装。

Step 3.

在高压反应管的管口处放置一次性隔膜。注意:将隔膜中蓝色的PTFE面贴近高压反应管的管口上方。

Step 4.

将管盖上方连接压力适配器,并通过手动旋紧的方式,完成管盖与Teflon sleeve的连接。

Step 5.

在压力适配器内放入弹簧,并将针头与针头适配器进行连接,并通过锁紧销固定。同时,将锁紧销顺时针旋进锁紧插槽内。此时,针头下方则位于压力适配器内。

Step 6.

考虑实验操作的安全性,应将压力适配器的商标位置朝向实验人员,而将锁紧插槽一侧背离实验人员 (Fig. 10. and Fig. 11)。

Step 7.

上述装置组装完成后,将高压反应管置于至Q-Block或油浴内,之后,开启加热盘 (hot plate)与搅拌器开始进行加热搅拌 (Fig 11)。

Step 8.

同时,在上述装置前方放置weighted safety shield (Fig 12. and Fig 13.)。

Step 9.

反应结束后,将反应装置冷却至溶剂沸点温度或溶剂沸点温度以下, 随后,向下推动针头适配器,释放反应管内的剩余气体,使反应管内压力降至常压。最后,将反应管从Q-Block或油浴中移出。

Fisher-PorterQ-Tube的实验操作步骤

Step 1.

将Simriz O型圈装入至port-adapter的O型孔道内 (Fig 14.)。

Step 2.

将搅拌磁子、相应反应底物、试剂与溶剂加入高压反应管内。

Step 3.

将Teflon sleeve置于高压反应管的管口下方,并通过手动旋紧的方式,将port-adapter与Teflon sleeve进行连接。

Step 4.

在port-adapter上方放置一次性隔膜。注意:将隔膜中蓝色的PTFE面贴近port-adapter上方。

Step 5.

将管盖上方连接压力适配器,并通过手动旋紧的方式,完成管盖与port-adapter之间的连接。

Step 6.

在压力适配器内放入弹簧,将针头与针头适配器进行连接,并通过锁紧销固定。同时,将锁紧销顺时针旋进锁紧插槽内。此时,针头下方则位于压力适配器内。

Step 7.

上述装置组装完成后,将高压反应管置于至Q-Block或油浴内,之后,开启加热盘 (hot plate)与搅拌器开始进行加热搅拌 (Fig 11)。

Step 8.

同时,在反应装置前方放置weighted safety shield (Fig 12. and Fig 13.)。

Step 8.

反应结束后,将反应装置冷却至溶剂沸点温度或溶剂沸点温度以下, 随后,向下推动针头适配器,释放反应管内的剩余气体,使反应管内压力降至常压。最后,将反应管从Q-Block或油浴中移出。

实验安全须知

  1. 装置使用前,如果发现压力反应管内壁或外壁存在刮痕与裂痕时,切勿再次使用,防止在高温高压条件下反应时发生爆炸。
  2. 在每次使用之前,必须仔细检查针头适配器与针头是否发生堵塞。
  3. 除压力表更换外,装置中的其它配件均不可擅自拆卸。
  4. 为确保装置内良好的密封效果,更换压力表时,应在压力表螺纹处包裹PTFE带。
  5. 装置内的Swagelok配件 (Swagelok fitting)在使用时,无需包裹PTFE带。

实验设计技巧

将微波反应的实验条件应用于Q-Tube时, Q-Tube条件下的反应温度应比微波条件下的反应温度高出20-40 oC,同时,相应的反应时间应比微波条件下增加 8 – 20 min

参考文献

[1] S. Sreekumar, Z. C. Baer, A, Pazhamalai, G. Gunbas, A. Pazhamalai, G. Gunbas, A. Grippo, H. Blanch, D. S. Clark, F. D. Toste, Nature Protocols 2015, 10, 528.
doi: 10.1038/nprot.2015.029.

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