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台式NMR

翻译投稿Suming

原文地址:https://www.chem-station.com/chemglossary/2018/05/benchtopnmr.html

简介

台式NMR(Bencing NMR),是比常规的NMR体积小巧且不需要专门的房间安放的NMR,因为内部使用永磁体作为磁源,所以维护起来比较简单,而正因如此它的共振频率也比常规的NMR略低,导致分辨能力也有所降低。

Chem-station在过去曾对NMR的工作原理进行过详尽的报道,所以今天在这里就不再赘述了(详细内容读者可以参照“NMR的基本知识(原理篇)),众所周知,为了能够获得足够强度的磁场,仪器一般会使用笨重的线圈组来制造出强大的电磁场。为此,我们常见的NMR会有专门放置的房间并且辅以周全的防震措施。此外,为了实现超导状态,还要使用液氦或者液氮制冷,特别是对于使用液氦来说,因为液氦的存在形式比较特殊,需要使用一种特殊的液化装置储存,所以需要定期填充,维护费用高。正是因为上述的种种原因,引入一套完整的NMR设备使用并不是一件轻而易举的事情。

 

常规的NMR设备结构组成(引自JEOL RESONANCE主页)

 

要把这些设备全部放进屋里去的话,至少需要一间像公寓单间那么大的房间才行。

 

纵观NMR的发展历史,早期的NMR使用的正是天然的永久磁体,但后来为了能够获得更强的磁场,永久磁体随即发展成了电磁体甚至超导电磁体。但另一方面,自2000年以来使用配备永久磁体的小型NMR来进行测定的研究正不断增加,2010年世界第一次的台面型NMR“PicoSPin”问世。随即在日本,自2012年开始,各类台式NMR的代理店不断涌现。

 

台式NMR产品线

现在市面上有四个公司的台式NMR比较热门,下面分别对其各自的功能和特征进行介绍

作为曾发售世界首个台式NMR的PicoSPin公司于2012年被分析机器行业巨头的Termo Fisher Scientific公司收购,现在将其作为Termo Fisher Scientifics公司的产品进行销售。2010年时发售的Picosin虽然只拥有45MHz的共振频率,但现在,新型的Picodin80这种能够达到82MHz共振频率的高级型号已正式发售。其最大的特点是,只要在注射器中注入样品就能进行测定,而不需要专门的NMR管,而且连接样品的部位还使用了通用的接口,因此可以进行原位(in situ)NMR等各种应用。

仪器照片(引自Thermo Fisher Scientific官页引用)

 

仪器前面红色的地方就是注入口,然后从蓝色的地方输出检测完成的样品。

Spinsolve是新西兰NMagritek公司在2013年开始销售的台式NMR。与Picospin不同的是,他是将实验对象先放入NMR管中,再将其插入到NMR装置中来进行测定的,该机器最大的特点是其丰富的产品类型,共振频率从43,60到80MH一应俱全,核素的选择也很丰富,可以测量7Li,11B,13C,15N,29 Si,31Pd,还有丰富的二维谱测定可以选择。另外,该公司最近还发售了能够一边控制水峰一边测量H值的Spinsolve ultra。

仪器照片(引自Magritek官网)通过打开机器上面的白色盖来加入NMR管

 

NMReady是加拿大Nanoanalyss公司研发的台式NMR。同样,也是将实验对象先放入NMR管中,再将NMR管插入到设备上进行测定.在60MHz的共振频率下,可以测定1H和19F的NMReady 60e和可以测定1H和13C、11B、19F、31P及二维NMR测量的NMReady60Pro。该机型最显著的特征是可以直接通过机器前面的触摸屏幕来完成操作,而不需要再单独再给它配一台计算机。

仪器照片(引自Nanoanalysis主页)

Pulser是OxFredInstumens公司开发的台式NMR,与Hinsold和NMready一样,将实验对象放入NMR管中,再将NMR管插入到装置中进行测定。在60MHz共振频率的情况下可以进行1H和19F的二维测定,其特征是附带了Mestrelab公司制造的Mestrelab软件的永久使用许可账号。

仪器照片(引自Oxford Instruments官网)

 

四台机器性能比较

Picospin Spinsolve NMReady Pulsar
共振频率 45,82MHz 43,60,80MHz 60MHz 60MHz
可测核素种类 1H,19F 1H,19F,7Li,11B,13C,15N,29Si,31P 1H,19F,11B,13C,31P 1H,19F,13C, 31P
最大体积 254×432×356mm 580×430×400 mm 300×280×490 mm 未知
最大重量 19 kg 60 kg 25 kg 未知

 

以相同的频率和核素来比较的话,这四款机器的售价基本相同。除了PicoSPin以外,其他三台机器还都添加了一些能够进行Flow测量的附加选项,以便充分发挥台式NMR的优越性。再加上一天一次的校准频率,并且会在适当的时候短时间内自动完成,这样就保证了机器能够随时保持最佳性能,随时待命,只要准备好了实验样品,就可以立即进行测定操作。

 

用途

一方面,据调查,学生在实验室进行一些简单结构的化合物测定实验都是在短时间内完成的,使用台式NMR可以方便教学和学习工作,所以一般认为这种台式NMR的存在很有必要。另一方面,也适用于一些需要大量反复测定同一化合物的QA / QC的情况。而且,在产业链上来说,维护费用高的机器其实并不容易买到。因此,购买常规的NMR都会有一个注入选项,除了前面介绍的Picosin以外的三台台式NMR均使用了一般的NMR管来进行测定,测完还可以直接拿去用常规的NMR仪器二次测量,所以就有一个优点就是,同样的一个样本不需要准备两次样品。

在美国专业的NMR分析公司,也引入了两台(分别是PicoSPin和Sinsold)台式NMR

随着世界范围内台式NMR市场的不断扩大,甚至已经有了专门针对此方面市场的调查报告,从整体来看,机器内置的磁体的强度越高,则机器相应的价格就会越高(各公司的最高级型号均在60万人民币以上,虽然与普通的NMR相比,单纯的比较性能的话那必然相差甚远相差甚远,但也不能忽视它体积小巧且不需要制冷剂冷却的巨大优点,同时也希望以后会有更多体积小巧但却拥有高磁场的新机型被研发出来。

 

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